17.2 Mahusay na Pagpapasiya ng Starch sa Water-Soluble Polymers
17.2.1 Prinsipyo
17.2.1.1 Ang layunin ng pagsubok na ito ay upang matukoy ang pagkakaroon ng mga derivative ng starch o starch sa mga pulbos o butil na nalulusaw sa tubig na polymer gaya ng PAC-LV
17.2.1.2.Detection ng PAC-LV solution sa pamamagitan ng pagdaragdag ng mineral/iodide solution*
Kung ang amylose ay naroroon, ito ay na-render sa isang kulay complex.
17.2.2 Mga reagents at materyales
a) Deionized o distilled water
b) Nitrate solution, hal. Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0.05.
c) Potassium iodide 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS No. 7681-11-0
d) Sodium hydroxide (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): dilute solution, 0.1%-0.5%.
17.2.3 Kasangkapan
17.2.3.1 Stirrer 1ta Model 98 Multi-shaft Stirrers na nilagyan ng 9B29X impeller o katumbas na blade na may isang solong
sinusoidal waveform,diameter ng talim approx.25 mm (lin, sinuntok ang mukha pataas).
17.2.3.2 Ang agitation cup ay may tinatayang sukat na 180 mm (7.1 in) deep, 97 mm (3-5/6 in) diameter ng
itaas na bibig,at 70 mm (2.75 in) diameter ng lower base (hal. M110-D type Hamilton Beachstirring cup
o katumbas na Bagay).(Ang isang 600 ml na baso ay maaari ding gamitin bilang isang kapalit.)
17.2.3.3 Mga kutsara sa laboratoryo.
17.2.3.4 Scraper.
17.2.3.5 Balanse: Ang katumpakan ay 0.01 g.
17.2.3.6 Volumetric flasks 100ml
17.2.3.7 Pasteur pipette o dropper plastic.
17.2.3.8 Timer: Mechanical o electronic, katumpakan 0.1 min.17.2.3.9 pH meter at pH electrodes:
hal. Thermo Russell type KDCW1 19)
17.2.3.10 Polymeric feeding device (hal. Fann 10) o 0Fl type 11))
17.2.3.11 Mga tubo ng pagsubok.
17.2.4 Pamamaraan - Paghahanda ng Iodine/Potassium Iodide Solution
17.2.4.1 Magdagdag ng 10 μl ± 0.1 ml ng 0.05 mol / l iodine solution sa isang 100 ml ± 0.1 ml volumetric flask.
17.2.4.2 Magdagdag ng 0.60 g±..01 g Potassium iodide (KI), malumanay na iling ang prasko upang matunaw ito.
17.2.4.3 Magdagdag ng deionized na tubig sa isang markang 100 ml at ihalo nang maigi.Itala ang petsa ng paghahanda.
17.2.4.4 Ang formulated iodine/iodide solution ay iniimbak sa isang saradong lalagyan at iniimbak sa isang madilim, malamig at tuyo na lugar.
Ang petsa ng pag-expire ay hanggang tatlong buwan at dapat na itapon at muling likhain.
17.2.5 Pamamaraan - Paghahanda ng Solusyon ng PAC-LV at Detection ng Starch
17.2.5.1 Maghanda ng 596 aqueous solution ng PAC-LV na susuriin.
Magdagdag ng 380 g ± 0.1 g ng deionized na tubig sa mixing cup, magdagdag ng 2 g ± 0.1 g ng PAC-LV sa pare-parehong bilis
habang hinahalo sa stirrer,at ang oras ng pagdaragdag ay dapat magpatuloy sa loob ng 60 s hanggang 120 s.
Ang sample ay dapat idagdag sa kaguluhan sa mixing cup, at iwasan ang paghalo ng baras upang mabawasan ang alikabok.
Mas mainam na gamitin ang polymer charging device sa 17.2.3.10.
17.2.5.2 Pagkatapos paghaluin ng 5 min ± 0.1 min, alisin ang stir cup mula sa stirrer at simutin ang lahat ng PAC-LV na dumikit sa
ang dingding ng tasa na may spatula.Ang lahat ng PAC-LV na dumikit sa scraper ay inihalo sa solusyon.
17.2.5.3 Sukatin ang pH ng solusyon.Kung ang pH ay mas mababa sa 10, magdagdag ng dilute solution ng NaOH dropwise.
Itaas ang pH sa 10
17.2.5.4.Ibalik ang stirring cup sa stirrer at ipagpatuloy ang paghahalo.Ang kabuuang oras ng pagpapakilos ay dapat na 20 min ± 1 Min.
17.2.5.5 Ilagay ang 2 ml ng sample solution sa isang test tube at magdagdag ng dropwise 3 patak ng iodine/iodide solution,
hanggang 30 patak.
17.2.5.6 Maghanda ng tatlong blangkong assay na may deionized na tubig.Magdagdag ng 3 patak, 9 patak, 30 patak ng iodine/iodide solution sa
ang mga tubo para sa mga pagsubok sa paghahambing.
17.2.5.7 Pagkatapos magdagdag ng 3 patak ng solusyon sa bawat oras, malumanay na iling ang tubo upang ihambing ang kulay ng sample na solusyon
kasama ang blangko na pagsusulit.Ang paghahambing ng mga kulay ay dapat gawin laban sa isang puting background.
17.2.6 Pagpapasiya - PAC-LV Starch Detection
17.2.6.1 Kung ang sample na solusyon na susuriin ay nagpapakita ng parehong dilaw na kulay gaya ng blangko na pagsubok, ang sample ay hindi
naglalaman ng anumang mga derivative ng starch o starch.
17.2.6.2 Kung may ibang kulay, mariing ipinapahiwatig na mayroong starch o starch derivative.
17.2.6.3 Kung lumilitaw na mabilis na mawala ang kulay, na nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng ahente ng pagbabawas, sa kasong ito,
patuloy na magdagdag ng dropwise iodine / iodide Solution, paghahambing ng kulay sa isa sa mga blangkong pagsubok, tingnan ang 17.2.61.
17.2.6.4 Kung may nakitang reaksyon ng kulay na iba sa 17.2.6.1, hindi na kailangang magpatuloy sa susunod na pagsubok
17.3 Kahalumigmigan
17.3.1 Apparatus 17.3.1.1 Oven: Nakokontrol sa 105°C±3°C (220±5>.
17.3.1.2 Balanse: Katumpakan ng 0.01 g.
17.3.1.3 Evaporation dish: Kapasidad 150 ml.
17.3.1.4 Scraper.
17.3.1.5 Desiccant: Naglalaman ng desiccant (CAS No. 7778-18-9) desiccant, o katumbas
17.3.2 Pamamaraan ng Pagsusulit
17.3.2.1 Timbangin ang 10 g ± 0.1 g sample ng PAC-LV para matimbang Sa evaporating dish, itala ang sample mass m
17.3.2.2 Patuyuin ang sample sa oven sa loob ng 4 na oras
17.3.2.3 Palamigin ang sample sa isang desiccator hanggang sa temperatura ng silid17.3.2.4 Timbangin muli ang evaporating dish na naglalaman ng
pinatuyong PAC-LV , itala ang kalidad ng dry sample m2.
17.3.3 Pagkalkula
17.4 Pagkawala ng likido
17.4.1 Reagents at materyales
17.4.1.1 Sea salt: Suriin ang lupa ayon sa ASTM D 1141-98 (2003) 12
17.4.1.2 pamantayan ng API.
17.4.1.3 Potassium Chloride (CAS No. 7447-40-7)
17.4.1.4 Sodium Bicarbonate (CAS No. 144-55-8).
17.4.1.5 Deionized o distilled na tubig.
17.4.2 Mga Instrumento
17.4.2.1 Thermometer: Ang saklaw ng pagsukat ay 0 °C ~ 60 °C, ang katumpakan ay 0.5 °C
(ang saklaw ng pagsukat ay 32 °F ~ 140 °F, ang katumpakan ay 1.0 °F)
17.4.2.2 Ang balanse: Ang katumpakan ay 0.01g.
17.4.2.3 Stirrer: Kung ang Type 9B multi-shaft stirrer ay nilagyan ng 9B20x impeller,ang baras ay dapat na nilagyana
walang asawasine wave blade na may diameter ng blade na humigit-kumulang 25 mm (1 in) na may nakatatak na mukha pataas.
17.4.2.4 Ang agitation cup ay may tinatayang sukat na 180 mm (7.1 in) malalim, 97 mm (3-5/6 in) diameter ng
itaas na bibig,at 70 mm (2.75 in) diameter ng lower base (hal. M110-D type Hamilton Beach stirring cup).
17.4.2.5 pangkaskas.
17.4.2.6 Lalagyan: Salamin o plastik, na may takip o takip, na ginagamit para sa tubig-alat.
17.4.2.7 Mga Viscometer: Electric, direktang pagbabasa, alinsunod sa ISO 10414-1
17.4.2.8 Timer: Dalawa, mekanikal o elektroniko, na may katumpakan na 0.1 min para sa tagal ng panahon na sinusukat sa pagsusulit na ito.
17.4.2.9 Filtration Apparatus: Mababang temperatura at uri ng presyon, alinsunod sa mga probisyon ng Kabanata 7 ng
ISO 10414-1:2008.
17.4.2.10 Mga silindro ng pagsukat: Dalawa, na may kapasidad na 10 ml ± 0.1 ml at 500 ml ± 5 ml *
17.4.2.11 Polymer feeding device (uri ng Fann o uri ng OFI).
17.4.3 Pamamaraan ng Pagsubok - Pagkawala ng Fluid ng PAC-LV
17.4.3.1 Magdagdag ng 42 g ± 0.01 g ng sea salt sa 11 ± 2 ml ng deionized na tubig.
17.4.3.2 Sa 358 g ng sea salt solution, magdagdag ng 35.0 g ± 0.01 g ng potassium chloride (KCl).
17.4.3.3 Pagkatapos haluin ng 3 min ± 0.1 min, magdagdag ng 1.0 g ± 0.01 g ng sodium bikarbonate.
17.4.3.4 Pagkatapos paghaluin ng 3 min±0.1 min, magdagdag ng 28.0 g±0.01 g API standard upang suriin
17.4.3.5 Pagkatapos haluin ng 5 min±0.1 min, alisin ang stirring cup mula sa stirrer at i-scrape ito sa dingding gamit ang scraper.
Sinusuri ng lahat ng pamantayan ng API ang lupa.Lahat ng API standard evaluation soils na dumikit sa scraper ay inihalo sa suspension.
17.4.3.6 Ibalik ang stirring cup sa stirrer at ipagpatuloy ang paghahalo ng 5 min ± 0.1 min.
17.4.3.7 Timbang 2.0 g±0.01 g PAC-L.
17.4.3.8 Dahan-dahan habang hinahalo sa stirrer, idagdag ang PAC-LV sa pare-parehong bilis.
Ang oras ng pagdaragdag ay dapat tumagal ng humigit-kumulang 60 segundo.Ang PAC-LV ay dapat idagdag sa vortex sa mixing cup
at iwasan ang stirring shaft para mabawasan ang alikabok.Pinakamainam na gamitin ang polymer feed device sa 17.4.2.11.
17.4.3.9 Pagkatapos haluin ng 5 min ± 0.1 min, alisin ang stir cup mula sa stirrer at gumamit ng spatula para maalis ang lahat.
Nakadikit si PAC-L sa dingding ng tasa.Ang lahat ng PAC-LV na dumikit sa scraper ay inihalo sa suspensyon.
17.4.3.10 Ibalik ang garapon sa stirrer at ipagpatuloy ang paghahalo.Kung kinakailangan, pagkatapos ng 5 minuto at 10 minuto, alisin ang halo
tasa mula sa stirrer at simutin ang lahat ng PAC-L na dumikit sa dingding ng tasa.Ang kabuuang oras ng pagpapakilos mula sa
ang simula ng pagdaragdag ng PAC-LV ay dapat na 20 min ± 1 min.
17.4.3.11 Sa 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),panatilihin ang suspensyon sa isang sarado o may takip na lalagyan sa loob ng 16 h ± 0.5 h.
Itala ang temperatura ng paggamot at oras ng paggamot.
17.4.3.12 Pagkatapos ng curing, haluin ang suspension sa isang stirrer sa loob ng 5 min ± 0.1 min.
17.4.3.13 Ibuhos ang PAC-LV suspension sa filter cup.Bago ibuhos sa suspensyon,siguraduhin mo yanlahatmga bahagi
ng filter cup ay tuyo at ang seal ring ay hindi deformed o pagod.Ang temperatura ng suspensyon ay dapat na
25°C±1°C (77°F±2).Sa loob ng 13 mm (0.5 in) mula sa tuktok ng tasa.I-assemble ang filter cup, i-install ang filter cup on
ang lalagyan, isara ang pressure relief valve, at maglagay ng lalagyan sa ilalim ng drain tube.
17.4.3.14 Magtakda ng timer sa 7.5 min at isa pang set sa 30 min.Sabay-sabay na simulan ang dalawang timer at ayusin ang presyon ng tasa sa
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Ang presyon ay dapat ibigay ng compressed air, nitrogen o helium.
Dapat itong makumpleto sa loob ng 15 segundo.
17.4.3.15 sa una Sa dulo lamang ng timer, alisin ang lalagyan at alisin ang anumang likidong dumidikit sa alisan ng tubig at
itapon ito.Ang isang tuyo na 10 ml na nagtapos na silindro ay inilagay sa ilalim ng alisan ng tubig at ang filtrate ay nakolekta hanggang sa pangalawa.
nag-expire ang timer.Alisin ang silindro at itala ang dami ng filtrate na nakolekta.
17.4.4 Pagkalkula - Pagkawala ng PAC-LV Ang halaga ng na-filter na V ay kinakalkula ayon sa equation (43) sa ml;
v-2xVe (43) kung saan: 1⁄2_ volume ng filtrate na nakolekta sa pagitan ng 7.5 min at 30 min.Ang unit ay ml.
17.5 Maliwanag na Lapot ng Mga Solusyon
17.5.1 Pamamaraan ng Pagsubok - Maliwanag na Lapot ng Solusyon
17.5.1.1 Magdagdag ng 42 g ± 0.01 g ng sea salt sa 11 ± 2 ml ng deionized na tubig.
17.5.1.2 Sa 358 g ng sea salt solution, magdagdag ng 35.0 g ± 0.01 g ng potassium chloride (KCl).
17.5.1.3 Timbang 5.0 g ± 0.01 g PAC-Lv.Dahan-dahan habang hinahalo ang stirrer, idagdag ang PAC-LV sa pare-parehong bilis.
Ang oras ng pagdaragdag ay dapat tumagal ng humigit-kumulang 1 minuto.Ang PAC-LV ay dapat idagdag sa vortex sa mixing cup
at iwasan ang stirring shaft para mabawasan ang alikabok.
17.5.1.4 Pagkatapos haluin ng 5 min ± 0.1 min, alisin ang stir cup mula sa stirrer, simutin ang lahat ng PACw na dumikit sa cup wall
gamit ang isang spatula, at ihalo ang lahat ng PAC-LV na nakadikit sa spatula hanggang sa suspensyon.
17.5.1.5 Ibalik ang garapon sa mixer at ipagpatuloy ang paghahalo.Kung kinakailangan, alisin ang stirrer cup mula sa mixer pagkatapos
5 min at 10 min, simutin ang lahat ng PAC-W na dumikit sa dingding ng tasa.Ang kabuuang oras ng pagpapakilos mula sa simula ng pagdaragdag ng
Ang PAC-LV ay dapat na 20 min ± 1 min.
17.5.1.6 Sa 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspindihin ang suspensyon ng 16 h ± 0.5 h sa isang sarado o may takip na lalagyan.
Itala ang temperatura ng paggamot at oras ng paggamot ”
17.5.1.7 Pukawin ang suspensyon sa stirrer sa loob ng 5 min ± 0.1 min.
17.7.5.1.8 Ibuhos ang solusyon sa sample cup na nilagyan ng direct reading viscometer” sa 25 °C ± 1 °C (77 Under
ang kondisyon ng °F ± 2), ang suspensyon ay nabasa sa 600 r / min.
17.5.2 Pagkalkula - Maliwanag na lagkit ng solusyon
Kalkulahin ang maliwanag na lagkit ng solusyon ayon sa formula (44), sa mPas:
VA=R600/2 (44)
R600-viscometer reading sa 600 r / min.Itala ang resulta ng pagkalkula
Oras ng post: Nob-12-2020